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使用OASIS MCX提取堿性化合物以及使用OASIS WAX提取強(qiáng)酸性化合物的固相萃取方案

更新時(shí)間:2023-08-07      點(diǎn)擊次數(shù):1266

使用OASIS MCX提取堿性化合物以及使用OASIS WAX提取強(qiáng)酸性化合物的固相萃取方案

 

  混合模式離子交換/反相吸附劑均基于Oasis HLB共聚物,為方法開(kāi)發(fā)提供了多種選擇。Oasis MCX用于分析堿類化合物的混合模式陽(yáng)離子交換吸附劑,Oasis MAX用于分析酸類化合物的混合模式陰離子交換吸附劑。

固相萃取方案:

1.Oasis MCXOasis WAX小柱或提取板安裝到真空萃取裝置上并將真空度設(shè)置為5"汞柱。

2.使用甲醇進(jìn)行活化。

3.用水平衡。

  a. 在上述兩個(gè)步驟中(活化和平衡),都要在抽真空之前加入溶劑。

注:由于Oasis HLB具有水浸潤(rùn)性,因此可省去活化和平衡步驟。如有需要,可比較執(zhí)行和不執(zhí)行這些步驟的方案所得的結(jié)果,以評(píng)估它們對(duì)最終分析結(jié)果的影響。

4.關(guān)閉真空泵或通過(guò)關(guān)閉閥門(mén)停止抽真空(關(guān)閉真空泵之前,請(qǐng)將真空度降至最(zui)低)。

5.上樣稀釋后的樣品。

6.在最(zui)低真空度下啟動(dòng)或打開(kāi)閥門(mén),根據(jù)需要逐漸提高真空度,將全部樣品上樣至吸附床上。

7.關(guān)閉真空泵或通過(guò)關(guān)閉閥門(mén)停止抽真空。

8.加入2%甲酸水溶液或其它合適的酸(例如0.1N HCI)作為清洗溶劑。

9.開(kāi)始抽真空,使真空度達(dá)到5"汞柱(根據(jù)需要進(jìn)行調(diào)節(jié)/升高)。

10.繼續(xù)抽真空30 s~1 min以去除殘留的清洗溶劑。

11.關(guān)閉真空泵或通過(guò)關(guān)閉閥門(mén)停止抽真空。(關(guān)閉真空泵之前,請(qǐng)將真空度降至最(zui)低)

12.加入100%有機(jī)洗脫溶劑,并在啟動(dòng)真空泵之.前等待溶劑在重力作用下通過(guò)小柱/提取板。

13.開(kāi)始抽真空,使真空度達(dá)到5"汞柱(根據(jù)需要進(jìn)行調(diào)節(jié)/升高)。

14.繼續(xù)抽真空30 s~1 min以去除殘留的清洗溶劑。

15.關(guān)閉真空泵或通過(guò)關(guān)閉閥門(mén)停止抽真空。(關(guān)閉真空泵之前,請(qǐng)將真空度降至最(zui)低)

16.釋放真空并棄去廢液,插入收集裝置并更換蓋子。

17.加入5%氫氧化銨的甲醇溶液作為洗脫溶劑,并在啟動(dòng)真空泵之前等待溶劑在重力作用下通過(guò)小柱/提取板。

18.在盡可能最(zui)低的真空度下啟動(dòng)或打開(kāi)閥門(mén),并根據(jù)需要逐漸提高真空度。

19.繼續(xù)抽真空30 s~1 min (以收集所有的洗脫溶劑)。

20.取下收集裝置。

21.根據(jù)需要揮干/復(fù)溶或稀釋樣品。

22.將樣品轉(zhuǎn)移到樣品瓶或樣品板中以待分析。

23.如果使用樣品板,在分析之前須加蓋。

  :在上樣和洗脫步驟中,建議您讓液體自SPE小柱或板孔以離散液滴狀態(tài)流過(guò),以確保液體、化合物和SPE吸附劑之間充分進(jìn)行相互作用。

  :您可能需要臨時(shí)提高真空度以使水性溶液開(kāi)始流動(dòng)。


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